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硫化氫分析法 |
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點(diǎn)擊次數(shù):2642 更新時(shí)間:2010-05-13 |
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采用的方法有碘量法、微庫(kù)倫法、氣相色譜(FPD檢測(cè)器)等 微庫(kù)倫法 分析單位是mg/m3, 精度是0.2mg/m3, 氣相色譜儀分析 分析單位是mol/mol,精度是0.02-0.05(10-6), 都是離線分析 碘量法主要分析15ppm以上的含量,基本準(zhǔn)確,主要分析硫化氫,微庫(kù)倫法操作復(fù)雜,每次都需要標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)試轉(zhuǎn)化率,并且受到電解液、轉(zhuǎn)化管、電解池、載氣、氧氣、偏壓、增益等諸多環(huán)節(jié)影響,并且它必須用去離子水或重蒸餾水, 否則會(huì)造成儀器指針晃動(dòng)和電位不穩(wěn)定;在操作中還應(yīng)注意保持電極表面干凈, 且電解液必須在冰箱中低溫保存,但是可以比較快捷的測(cè)定總硫含量,氣相色譜儀分析操作簡(jiǎn)單,維護(hù)方便,但是只能每次測(cè)定一種成分含量,硫化氫、硫氧碳、二硫碳、硫醚、噻吩等等需要分開監(jiān)測(cè) 碘量法如下: 合成氨原料氣中硫化氫含量的測(cè)定 1、原理: 用醋酸鋅溶液吸收樣氣中的硫化氫,生成的硫化鋅沉淀,再與碘作用,在酸性溶液中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的碘,從而求得硫化氫的含量。反應(yīng)方程式如下: ZnAc2 + H2S = ZnS + 2HAc ZnS + I2 + 2HCl = ZnCl2 + 2HI + S I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 2、 測(cè)定步驟: 1)、在硫化氫吸收瓶中加入5%醋酸鋅溶液50mL,塞緊瓶塞。 2)、以0.2~0.5L/min的速度通入樣氣,通氣量根據(jù)樣氣中硫化氫含量而定,通半脫塔進(jìn)、出口樣氣2L,半脫塔出口及變脫塔進(jìn)口5L,變脫塔出口10L。 3)、取下通氣管,向吸收瓶中加入10 mL0.01mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液及5 mL(1∶1)鹽酸溶液。 4)、用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈淺黃色,加入3 mL0.5%的淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。 5)、空白試驗(yàn):在吸收瓶中加入50 mL5%醋酸鋅溶液,10 mL0.01mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,5 Ml(1∶1)鹽酸溶液,然后用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈淺黃色,加入3 mL0.5%的淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。
3、 計(jì)算: H2S含量=1000×(V2-V1)×N×17.04 / V0 式中: V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干樣氣體積,L; V1——滴定空白碘溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; V2——滴定試樣所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; N——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L; 17.04——硫化氫的克當(dāng)量數(shù),克; 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)干氣樣體積的換算公式如下: V0=(<B+P-Pt>/101325)*(273/<273+t>) 式中: V——取樣體積,L; f——濕式流量計(jì)的校正系數(shù); B——取樣時(shí)大氣壓,Pa; P——取樣時(shí)樣氣壓力,Pa; Pt——t℃時(shí)飽和水蒸氣壓力,Pa; t——樣氣平均溫度,℃ 4、注意事項(xiàng): 1)樣氣要新鮮,不得用球膽取樣,接管線必須用聚乙烯管,不得用鐵管和橡膠管。 2)濕式氣體流量計(jì)要水平放置,讀數(shù)要預(yù)先進(jìn)行校正。 3)加入碘和鹽酸的次序不能顛倒,以免硫化氫逸出。 |
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